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氫氧化四丁基銨滴定液的操作因遵循哪些規(guī)定
更新時(shí)間:2021-03-03
氫氧化四丁基銨滴定液
所有藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。
禁止使用化驗(yàn)室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。
稀釋硫酸時(shí)必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時(shí),應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行,嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。
滴定液的標(biāo)定系指根據(jù)規(guī)定的方法,用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的準(zhǔn)確測(cè)定濃度(mol/L)的操作過程;應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各項(xiàng)方法進(jìn)行標(biāo)定,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。
1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等,均應(yīng)經(jīng)過檢定合格;其校正值與原標(biāo)示值之比的值大于0.05%時(shí),應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。
2.標(biāo)定工作宜在室溫(10-30℃)下進(jìn)行,并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。
3.所有基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”,采用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì),并按規(guī)定條件干燥,置干燥器中放冷至室溫后,精密稱取(至4-5位數(shù));有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定,則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量取(至0.01ml),用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml,其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。
4.根據(jù)消耗量選用適宜容量的滴定管;滴定管應(yīng)潔凈,玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如,盛裝前。應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次,盛裝滴定液后,宜用小燒杯覆蓋管口。
5.標(biāo)定中,宜從滴定管的起始刻度開始;消耗量,除另有特殊規(guī)定外,應(yīng)大于20ml,讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。
6.標(biāo)定中的空白試驗(yàn),系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作和滴定所得結(jié)果。
7.標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份;各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算:3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差,除另有規(guī)定外,不得大于0.1%;初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%;標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算,取4位有效數(shù)字。
8.直接法配制的滴定液,其濃度應(yīng)按配制時(shí)的基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量(準(zhǔn)確至4-5位數(shù))與量瓶的容量(加校正值)以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算,zui終取4位有效數(shù)字。
9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標(biāo)定濃度與取用量(加校正值),以及zui終稀釋成德容量(加校正值),計(jì)算而得。
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